技术文章
Technical articles玻璃精馏塔作为实验室及小规模生产中的分离提纯设备,其规范的使用与维护不仅能保障分离效果,还能减少玻璃部件损耗,延长设备整体使用寿命,具体流程可分为使用操作与维护保养两部分。
首先观察设备外观,确认玻璃釜体、精馏柱、冷凝管等部件无裂痕、破损,连接部位的磨口无变形或划痕;检查密封垫片是否完好,若出现老化、变形需及时更换,避免运行时出现物料泄漏。随后确认温控系统(如加热套、温控仪)、冷凝循环系统(如冷却水泵、介质储罐)及接收装置连接正常,向冷凝系统加注足量冷却介质(如水、防冻液),并试运行循环泵,确保介质流通顺畅;若设备带真空系统,需检查真空泵及管路密封性,避免真空度不足影响分离效果。同时核对待处理物料的性质(如沸点、腐蚀性),确认其与玻璃材质兼容,且物料纯度、含水量符合实验要求。
通过加料口缓慢注入物料,控制加料量在釜体有效容积的 60%-80% 之间,避免物料过多溢出或过少导致加热不均。盖紧釜盖并旋紧磨口连接件,开启冷凝循环系统,待冷却介质稳定循环后,启动温控系统,按照预设速率缓慢升温(升温速率建议控制在 5-10℃/min),避免玻璃部件因骤热产生应力开裂。升温过程中实时观察温控仪显示的釜内温度与精馏柱温度,待温度升至物料目标沸点附近时,微调加热功率,维持温度稳定;当精馏柱顶部出现蒸汽并开始冷凝时,调整接收装置,按需求分步收集不同组分,同时记录各阶段的温度、收集量等数据。
待分离过程结束后,先关闭温控系统,保持冷凝循环系统继续运行,直至釜内温度降至室温(通常低于 50℃),避免高温物料残留导致后续清洁困难或玻璃部件受损。随后关闭冷凝循环系统与真空泵(若使用),缓慢松动釜盖磨口,释放釜内残留压力(若有),再拆除接收装置,倒出釜内剩余物料(如需回收可转入专用容器)。
停机后需立即拆解可拆卸的玻璃部件(如釜体、精馏柱、冷凝管),用适配的清洁剂处理:对于有机残留,可先用乙醇或丙酮浸泡 10-15 分钟,再用软毛刷轻轻刷洗(避免划伤玻璃内壁);对于无机物残留,可用稀盐酸或蒸馏水冲洗,最后用去离子水反复冲洗 2-3 次,倒置沥干水分或用洁净氮气吹干。清洗后检查磨口处是否有残留污垢,可用软布蘸取少量凡士林轻轻擦拭,增强后续密封效果。
每周检查一次密封垫片、硅胶管等易损件,若出现硬化、老化或接口渗漏,及时更换;每月校准温控仪与温度传感器,确保温度显示误差在允许范围内;每季度检查电气线路(如加热套电源线、温控器接线端子),确认无松动、老化现象,避免短路风险。设备长期不使用时,需将玻璃部件置于干燥、通风的橱柜中,远离尖锐物品,防止碰撞破损;金属部件(如支架、夹子)可涂抹少量防锈油,避免受潮生锈;同时定期(每 2-3 个月)开机试运行 10-15 分钟,检查各系统运行状态,防止部件长期闲置失效。